常規(guī)測定油品酸值的測定方法有兩種:酸堿滴定法和電位滴定法,雖此兩種方法zui后所為達到的目的是一致的,但因所用儀器性能制表及儀器特點不同,因此針對使用不同儀器來測定油品的酸值時各試驗操作也大不相同,以下就油品酸值測定的兩種測定方法試驗過程中需加注意的地方做簡單介紹:
1、酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264)
由于酸堿滴定發(fā)測定用的是95%乙醇作溶劑,用氫氧化鉀來滴定。因此,乙醇、空氣中的二氧化碳、滴定速度及滴定終點判斷對測定結果影響很大。為提高測定的準確性必須注意下面幾點:
①所用乙醇的純度要合乎要求,必要時應加以提純處理,以除去所含的酸、醛和其他干擾物;不能使用無水乙醇作溶劑,因為酸度是表示石油產(chǎn)品中酸性物質(zhì)的總量,95%乙醇中含有5%的水,有助于無機酸的溶解抽提。
②滴定過程中要避免二氧化碳的影響。由于乙醇對二氧化碳的溶解能力較強,而二氧化碳又能與氫氧化鉀作用,因此滴定時動作要迅速,從停止加熱到滴定結束不得超過3min,以減少二氧化碳對滴定的影響。
③各次測定所加指示劑的量要相同,不能加太多,以免引起滴定誤差。
④滴定至終點附近時,應逐滴加入堿液,當估計還差1~2滴就會達到終點時,應改為半滴半滴加,以減少滴定誤差。
⑤為了便于觀察指示劑的顏色,可在錐形瓶下襯以白紙或鋪有白色瓷板,使滴定在白色背景下進行。
⑥測定用過潤滑油的酸值,往往因酸值過大或潤滑油太臟,致使終點不明顯或看不清,可采取試樣減量1/2~1/4的辦法,若仍有困難,可用分液漏斗將潤滑油與抽提液分離。并將抽提液再加熱至沸騰,趁熱滴定。
⑦油品顏色很深時,往往不宜用指示劑測定酸值,必須改用電位滴定或其他方法滴定終點,如GB/T 7304《石油產(chǎn)品和潤滑劑酸值測定法(電位滴定法)》。
2、 電位滴定法
(1)電極的維護和保養(yǎng)。所用的電極應做到及時維護與保養(yǎng),用后應插入滴定溶劑中漂洗,再分別用蒸餾水和異丙醇清洗。暫時不用時,玻璃指示電極浸泡在蒸餾水中,甘汞參比電極存放在飽和lv hua jia異丙醇溶液中。
(2)已用過油樣的預處理。使用過的油品中的沉積物常呈酸性或堿性,或沉淀物易吸附油中的酸、堿性物質(zhì),因此應保證所取的試樣具有代表性。
(3)攪拌速度的控制。在不引起混合試液飛濺和產(chǎn)生氣泡的情況下,盡可能提高攪拌速度,以便于試樣中的酸性物質(zhì)均勻釋放出來。
(4)終點的確定。對于使用過油品酸值的測定,其電位滴定突躍點可能不清楚甚至沒有突躍點。如果沒有明顯突躍點,則相應地用新配制的酸性或堿性非水緩沖溶液的電位值作為滴定終點。
全自動酸值測定儀(SL-SZ130)嚴格按照GB/T7304、GB/T264,采用就是電位滴定法,該儀器采用了瑞士萬通滴定單元,采用進口防擴散滴定頭,滴定裝置部分的關鍵部件均系進口、性能穩(wěn)定可靠,傳動噪音極低;全自動酸值測定儀的采用雙高阻輸入,電極電位更加穩(wěn)定、可靠。
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